紫外線試驗(yàn)箱/紫外線試驗(yàn)機(jī)交聯(lián)度測(cè)試
紫外線試驗(yàn)箱/紫外線試驗(yàn)機(jī)測(cè)量環(huán)境的變化(尤其是空氣中CO2和H2O)對(duì)紅外光譜測(cè)試結(jié)果影響很大。
實(shí)驗(yàn)中溫度為27±1℃,濕度為40±2%。實(shí)驗(yàn)使用美國(guó)尼高力公司生產(chǎn)的Nicolet6700紅外光譜儀,樣品測(cè)量采用OMNI采樣器,光譜范圍4000~6751cm−,Ge晶體,單次反射。光譜測(cè)量過程簡(jiǎn)述如下:
1設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)。采集參數(shù):掃描次數(shù)10次,分辨率41cm−,環(huán)境空氣干擾智能補(bǔ)償模式。光學(xué)臺(tái)參數(shù):自動(dòng)增益,光闌100。
2掃描背景,然后將樣品放于OMNI 鍺晶體上掃描,旋轉(zhuǎn)兩次壓力塔固定。
3待掃描結(jié)束后保存數(shù)據(jù)。
為確定紫外線試驗(yàn)箱/紫外線試驗(yàn)機(jī)是否發(fā)生交聯(lián),進(jìn)行一個(gè)簡(jiǎn)單的煮沸二甲苯試驗(yàn)。干燥的樣品首先測(cè)試重量,然后放入煮沸的二甲苯中1小時(shí)。1小時(shí)后沒有溶解到其中的聚合物干燥后稱重得到剩余聚合物重量。新鮮的LDPE在數(shù)分鐘內(nèi)迅速溶解到二甲苯中,因此剩余的聚合物重量代表了原始樣品中產(chǎn)生交聯(lián)部分的比例。
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